• 产品名称:质谱仪工作原理分析ppt
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  • 发布时间: 2021-01-10
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  质谱法 一、质谱法概述 二、质谱仪的构造和事务道理 进样体系、离子源、质地解析器、检测器、真空体系和数据治理体系 三、质谱联用技能 GC-MS,LC-MS,串联质谱法 四、质谱图与质谱仪职能目标 质地范畴、折柳率、灵活度、质地平稳性和精度 使待测的样品分子气化,东西有必然能量的电子束(或具有必然能量的急迅原子)轰击气态分子,负气态分子落空一个电子而成为带正电的分子离子。分子离子还可以断裂成各式碎片离子,通盘的正离子正在电场和磁场的归纳效用下按质荷比(m/z)巨细次第陈列而获得谱图。 质谱流程 撞击 获得 高速电子 气态分子阳离子 按次谱图 质地解析器 定性构造 定量解析 质谱仪的构造 真空体系 进样体系:直接进样和色谱进样 离子源: 电子轰击离子源EI,化学电离源CI, 速原子轰击源FAB,电喷雾源ESI, 大气压化学电离源APCI,激光解吸源LD 质地解析器: 磁式单聚焦和双聚焦、四级杆、遨游岁月、离子阱、傅里叶变换离子挽回共振解析器 检测器:光电倍增管 数据治理体系 2、进样体系 (1)直接进样 实用于单组份、有必然挥发性的固体或高沸点液体样品。 (2)色谱进样 实用于众组分化析。 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)等 (6)大气压化学电离源 (Atmospheric pressure chemical Ionization, APCI) 4、质地解析器道理 磁式解析器 单聚焦解析器 双聚焦解析器 四极杆解析器 遨游岁月解析器 离子阱解析器 挽回共振解析器等 (1)磁式质地解析器 当 R为仪器创立稳定时,改革加快电压或磁场强度,则差别m/z的离子次第通过狭缝达到检测器,造成质地谱,简称质谱。 双聚焦磁场解析器 四极杆质地解析器 TOF 特征:质地范畴宽,扫描速率速,既不需电场也不需磁场。 错误:折柳率低;道理:离子进入漂移管前的岁月分开、空间分开和能量分开。 目前,通过选用激光脉冲电离办法,离子延迟引出技能和离子反射技能,可能正在很大水准上取胜上述三个道理酿成的折柳率降低。 现正在,遨游岁月质谱仪的折柳率可达20000以上。最高可检质地凌驾300,000Da,而且具有很高的灵活度。 宗旨聚焦:沟通质荷比,入射宗旨差别的离子会聚; 能量聚焦:沟通质荷比,速率(能量)差别的离子会聚; 离子源 采集器 磁场 电场 S1 S2 + - 质地沟通,能量差别的离子通过电场和磁场时,均出现能量色散;两种效用巨细相当,宗旨相反时互补竣工双聚焦; (2) 四极杆解析器 (quadrupole analyzer) + Electron Beam A B C Sample in Ion Beam 直流电压Vdc 调换电压Vrf + + - 构造: 四根棒状电极,造成四极场 1,3棒: (Vdc +Vrf) 2,4棒:- (Vdc+ Vrf ) 道理: 正在必然的Vdc Vrf 下 , 惟有必然质地 的离子可通过四极场,达到检测器。 正在必然的(Vdc/Vrf)下,改革Vrf 可实 现扫描。 特征: 扫描速率速,灵活度高 实用于GC-MS (4)遨游岁月解析器 Time of Flight Analyzer TOF 试样入口 电子发射 栅极1 -270V 栅极2 –2.8kV 领受器 抽线 m:离子的质地;e:离子的电荷量;V:离子加快电压 离子进入自正在空间(漂移区),假定遨游岁月为T,漂移区长度为L,速率v :T=L/v=L(m/2eV)1/2 离子遨游岁月与离子质地的平方根成正比 适应扩展漂移管的长度可能扩展折柳率。 * * Mass Spectrometry, MS 第一节 质谱仪及其事务道理 一、质谱法概述 质谱法是一种遵从离子的质核比(m/z)巨细对离子举办散开和测定的手法。 质谱法的首要效用是: (1)切实测定物质的分子量 (2)遵循碎片特点举办化合物的构造解析 1913年,J.J. Thomson 制成第一台质谱仪 有机质谱仪: 无机质谱仪: 同位本质谱仪 气体解析质谱仪 Ionizer Sample + _ Mass Analyzer Detector 进样体系 Inlet 离子源 Ion source 质地解析器 Mass Analyzer 检测器 Detector 数据治理 体系 Data System High Vacuum System 二、质谱仪的构造和事务道理 进样体系 离子源 质地解析器 检测器 1.气体扩散 2.直接进样 3.气相色谱 1.电子轰击 2.化学电离 3.场致电离 4.速原子轰击 1.单聚焦 2.双聚焦 3.遨游岁月 4.四极杆 导入 按质荷比m/e 峰强度 峰场所 离子源的线 Pa, 质地解析器应到达10-6Pa。 真空装备:死板真空泵 扩散泵 分子涡轮泵 高真空道理 洪量氧会烧坏离子源的灯丝; 几千伏的加快电场会惹起放电; 惹起特殊的离子-分子响应,改革裂解模子,谱图繁杂化。 1、真空体系 电子轰击离子源EI, 化学电离源CI, 速原子轰击源FAB, 磁式双聚焦质谱仪 电喷雾源ESI, 大气压化学电离源APCI, 激光解吸源LD 3、离子源 GC-MS LC-MS + + + + : R1 : R2 : R3 : R4 : e + M+ (M-R2)+ (M-R3)+ Mass Spectrum (M-R1)+ (1)电子轰击源 (electron impact ionization, EI) ABCD + e- ? ABCD+ + 2e- 分子离子 ? BCD? + A + ? B? + A + ? CD? + AB + ? A ? + B + ABCD+ ? D? + C + ? AB ? + CD + ? C ? + D + 碎 片 离 子 分子离子、碎片离子、重排离子、加合离子、同位素离子。 电子轰击法是通用的电离法,是运用高能电子束从试样分子中撞出一个电子而出现正离子,即 EI 源的特征: 电离结果高;利用渊博;操作利便 EI源:可变的离子化能量 (10~240eV,常用70eV ) 电子能量? 电子能量? 分子离子扩展 碎片离子扩展 对付易电离的物质低落电子能量,而对付难电离的物质则加大电子能量(常用70eV )。 CH4 + e CH4 + + 2e CH4+ + CH4 CH5 + + CH3 离子室内的响应气(甲烷等;10~100Pa,样品的103~105倍),电子(100~240eV)轰击,出现离子,再与试样散开碰撞,出现准分子离子。 构造与EI同,可是正在离子化室充CH4,电子起初将CH4离解,其电离流程如下: 天生的气体离子再与样品分子M响应: CH5 + + M CH4 + MH+ (2) 化学电离源(chemical ionization CI) + + 气体分子 试样分子 + 准分子离子 电子 (M+1)+;(M+17) +;(M+29) +; 流程 特征: 获得一系列准分子离子(M+1)+,(M-1)+,(M+2)+等等; CI源的的碎片离子峰少,图谱简略; 不适于难挥发因素的解析。 (3)速原子轰击 (fast atom bombardment FAB) 高能量的Ar原子轰击涂正在靶上的样品,溅射出离子流。 本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热平稳性差的样品 (4) 场致电离源(FI) 电压:7-10 kV;d1 mm; 强电场将分子中拉出一个电子; 分子离子峰强; 碎片离子峰少; 不适合化合物构造判断; 阳极 + + + + + + + + + + + + + 阴极 d1mm ESI是一种皮相离子化技能。先正在溶液中离子化,然后正在电场效用下雾化。 气帘的效用:雾化;蒸发溶剂;阻碍中性溶剂分子 (5)电喷雾源 (Electron spray Ionization,ESI) Rayleigh Limit Reached + + + + + + + + + + - - - - - + + + + + + + + + + - - - - - + + + + + + - - + + + + + + - - Evaporation + + Charged Droplets 试样离子 准分子离子 Analyte Ions Solvent Ion Clusters Salts/Ion pairs Neutrals + + + + + + + + - - 其他离子 ESI是软电离源,凡是很少或没有碎片,准分子离子,只可供应未知化合物的分子量讯息,不行供应构造讯息。 采集器 离子源 B S1 S2 磁场 R 电离室道理与构造 仪器道理图 离子天生后,正在质谱仪中被电场加快。加快后其动能和位能相当,即: 个中 m: 离子质地;v: 离子速率;z: 离子电荷;V: 加快电压 (1) 当被加快的离子进入磁解析器时,磁场再对离子举办效用,让每一个离子按必然的弯曲轨道不断进取。其行进轨道的曲率半径裁夺于各离子的质地和所带电荷的比值m/z。此时由离子动能出现的离心力(mv2/R)与由磁场出现的向心力(Hzv)相当: 个中:R为曲率半径 H为磁场强度 由此式得: (2) 代入(1)式得: 质谱的根本方程 宗旨聚焦; 沟通质荷比,入射宗旨差别的离子会聚; 折柳率不高

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